大师在哪儿?大家如何除去反应中三丁基氯化锡的?郁闷了,一学期这个反应没有做好!
来源:学生作业帮 编辑:百度作业网作业帮 分类:综合作业 时间:2024/06/15 21:06:56
大师在哪儿?大家如何除去反应中三丁基氯化锡的?郁闷了,一学期这个反应没有做好!
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三丁基氯化锡遇到水会水解变成六丁基锡醚的,这东西不会被水相洗掉,会大部分留在有机相,而且在柱子上可能极性既不是很大也不是很小,会随着产物一起下来.很可能跟我脱除硅保护基一样,在水里形成硅醚,洗不掉,量大很难过干净.一方面考虑一下,三丁基氯化锡可不可以少加,宁可反应时间长一些.另一方面,除了过柱子没有别的办法.
过柱子前最好先用TLC看一下,你的产物爬在哪里,那个锡醚爬在哪里(做好思想准备,很可能多种显色方法都不管用,也许磷钼酸烘烤会有弱显色,总之为了柱分离有个参照).别贪多,分批过柱子.另外,看你洗脱剂加了三乙胺,估计产物里有氨基.这样的话,最好装柱子以后,先用三乙胺冲一遍柱子,等待片刻,用石油醚把三乙胺冲干净,再上样,用正常的洗脱剂淋洗(不再加三乙胺)就可以了.
过柱子前最好先用TLC看一下,你的产物爬在哪里,那个锡醚爬在哪里(做好思想准备,很可能多种显色方法都不管用,也许磷钼酸烘烤会有弱显色,总之为了柱分离有个参照).别贪多,分批过柱子.另外,看你洗脱剂加了三乙胺,估计产物里有氨基.这样的话,最好装柱子以后,先用三乙胺冲一遍柱子,等待片刻,用石油醚把三乙胺冲干净,再上样,用正常的洗脱剂淋洗(不再加三乙胺)就可以了.
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