百度作业网高效液相基线呈锯齿状该怎么办?
来源：学生作业帮 编辑：百度作业网作业帮 分类：综合作业 时间：2024/05/14 23:01:07
高效液相基线呈锯齿状该怎么办?
我是高效液相的新手,遇到一些小麻烦,
我用的流动相是75%的甲醇和0.1%的磷酸
最开始走流速0.2ml/min时候,基线平稳
后来流速变成1.0ml/min后,基线呈锯齿状
这是不是说明是泵的问题呢?purge阀外接的接液接口出了点故障,purge时有部分液体是向外喷的状态,会不会是因为这个原因导致泵有问题呢?但是我的理解是,因为purge阀关掉后流动相不经过这个接口所以应该不会造成这个问题,不知道我的理解是否正确
另外其他可能导致基线呈锯齿状的原因我也试过
1.流动相里面有气泡.因此我再次过滤和超声波除气,另外有在线除气机,基线依然呈锯齿状
2.色谱柱问题.重新换了根柱子依然出现锯齿状
3.检测器有气泡.堵住检测器出液接口,虽然没能完全堵牢,基线有点变化,但是依然呈锯齿状
4.关掉泵.泵压为零,流速为零,基线一直往上漂移,但是没有了锯齿状
以上是不是可以判断是因为泵的问题呢,那该怎么解决呢
另外我想问一下,基线在什么范围内波动算是正常呢
上面有任何错误,在这里我万分感谢
我是高效液相的新手,遇到一些小麻烦,
我用的流动相是75%的甲醇和0.1%的磷酸
最开始走流速0.2ml/min时候,基线平稳
后来流速变成1.0ml/min后,基线呈锯齿状
这是不是说明是泵的问题呢?purge阀外接的接液接口出了点故障,purge时有部分液体是向外喷的状态,会不会是因为这个原因导致泵有问题呢?但是我的理解是,因为purge阀关掉后流动相不经过这个接口所以应该不会造成这个问题,不知道我的理解是否正确
另外其他可能导致基线呈锯齿状的原因我也试过
1.流动相里面有气泡.因此我再次过滤和超声波除气,另外有在线除气机,基线依然呈锯齿状
2.色谱柱问题.重新换了根柱子依然出现锯齿状
3.检测器有气泡.堵住检测器出液接口,虽然没能完全堵牢,基线有点变化,但是依然呈锯齿状
4.关掉泵.泵压为零,流速为零,基线一直往上漂移,但是没有了锯齿状
以上是不是可以判断是因为泵的问题呢,那该怎么解决呢
另外我想问一下,基线在什么范围内波动算是正常呢
上面有任何错误,在这里我万分感谢
1.流动相里面有气泡.可以通过观察泵压是否稳定,一般波动很小,否则应赶气泡不仅是流动相的,有的气泡在泵头应用注射器抽头；
2.色谱柱问题.重新换了根柱子依然出现锯齿状,可排除柱子原因,可用二通不接色谱柱,用50%异丙醇冲洗包括检测器可能被污染,处理方法很多,你可搜索一下；
3.排除流动相原因可用纯甲醇冲洗观察,另外甲醇又是赶气泡的一个比较好的溶剂；
不在现场,只能简单判断,放心,不是大问题!若不行再慢慢排查,
再问： 谢谢您的回答· 我用纯甲醇也进行过冲洗，但是基线还是出现锯齿状。。。。 另外我很想问一下，二通不接色谱柱具体怎么弄啊，网上倒是有很多说这个，但是具体怎么弄却无从下手，望您指教，呵呵
再答： 二通就是2cm左右的小管子，无填料，两端同色谱柱的两端，若没有二通可接一旧柱子，先用纯水或含甲醇10%的水冲2小时，再用甲醇冲1小时，再异丙醇0.5ml/min冲2小时，再用甲醇冲观察基线，基线若放大很多被会是锯齿状的，如何判断是否为正常噪音，简单方法是调以前正常图谱比较噪音，注意流动相中含盐噪音会相应增大。
再问： 哇。。您真是太善良了 谢谢您这么详细的回答！
2.色谱柱问题.重新换了根柱子依然出现锯齿状,可排除柱子原因,可用二通不接色谱柱,用50%异丙醇冲洗包括检测器可能被污染,处理方法很多,你可搜索一下；
3.排除流动相原因可用纯甲醇冲洗观察,另外甲醇又是赶气泡的一个比较好的溶剂；
不在现场,只能简单判断,放心,不是大问题!若不行再慢慢排查,
再问： 谢谢您的回答· 我用纯甲醇也进行过冲洗，但是基线还是出现锯齿状。。。。 另外我很想问一下，二通不接色谱柱具体怎么弄啊，网上倒是有很多说这个，但是具体怎么弄却无从下手，望您指教，呵呵
再答： 二通就是2cm左右的小管子，无填料，两端同色谱柱的两端，若没有二通可接一旧柱子，先用纯水或含甲醇10%的水冲2小时，再用甲醇冲1小时，再异丙醇0.5ml/min冲2小时，再用甲醇冲观察基线，基线若放大很多被会是锯齿状的，如何判断是否为正常噪音，简单方法是调以前正常图谱比较噪音，注意流动相中含盐噪音会相应增大。
再问： 哇。。您真是太善良了 谢谢您这么详细的回答！