百度作业网高效气象色谱、液相色谱进行成分含量测定或研究时,对照品前处理与供试品前处理的制备溶剂必须一样吗?
来源：学生作业帮 编辑：百度作业网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/05/17 12:11:03
高效气象色谱、液相色谱进行成分含量测定或研究时,对照品前处理与供试品前处理的制备溶剂必须一样吗?
例如：我对照用50%甲醇溶解处理；但供试品前处理却是用水处理的,直至上机分析时还是水溶液.
1.这样上机检测会不会影响检测结果.
2.通常我平时做的分析,对照品和供试品液都是用的同一溶剂或相同浓度的某种混合溶剂.
3.在对照品与供试品的制备过程中,对于两者的前处理溶剂有没有什么特别的要求呢.
例如：我对照用50%甲醇溶解处理；但供试品前处理却是用水处理的,直至上机分析时还是水溶液.
1.这样上机检测会不会影响检测结果.
2.通常我平时做的分析,对照品和供试品液都是用的同一溶剂或相同浓度的某种混合溶剂.
3.在对照品与供试品的制备过程中,对于两者的前处理溶剂有没有什么特别的要求呢.
1、对照品与供试品的前处理可以不一样,这样的实例在美国药典、欧洲药典和英国药典经常见到.
你所说的对照品是50%的溶剂,样品是水的溶剂,两种样品进入检测器测定的时候都是以流动相为溶剂进行测定（溶剂与溶质构成的样品溶液是混合物,溶剂在色谱系统中也要与溶质分离,这是产生溶剂峰的原因）,因此两者的背景吸收相同,所不同的是两种溶剂的扩散系数不同,与流动相的混合热不同,会导致样品在色谱柱中的径向扩散和纵向扩散不同,50%的甲醇已经释放掉了混合热,由于流动相与样品溶剂混合产生的混合热很小,一般情况下由于温度变化产生的样品在色谱系统中扩散系数变化一般不会很大,如果对照品与样品峰的理论板数没有显著差异,不会影响检测结果；如果差异很大,测定结果是不能采用的.
2）对照品与样品采用相同的溶剂当然好,但有时无法实现,如测定用高分子材料制成的缓释制剂的在不同pH介质中的释放度、测定控释制剂的含量和含量均匀度等,你根本无法用相同的溶剂配出对照品溶液,因此3）处理对照品与样品的溶剂可以不同,只要在色谱系统的理论板数一致、保留时间一致、峰的对称度一致,未因溶剂的不同发生降解、分子型与离子型之间的转化、析晶等问题.
你所说的对照品是50%的溶剂,样品是水的溶剂,两种样品进入检测器测定的时候都是以流动相为溶剂进行测定（溶剂与溶质构成的样品溶液是混合物,溶剂在色谱系统中也要与溶质分离,这是产生溶剂峰的原因）,因此两者的背景吸收相同,所不同的是两种溶剂的扩散系数不同,与流动相的混合热不同,会导致样品在色谱柱中的径向扩散和纵向扩散不同,50%的甲醇已经释放掉了混合热,由于流动相与样品溶剂混合产生的混合热很小,一般情况下由于温度变化产生的样品在色谱系统中扩散系数变化一般不会很大,如果对照品与样品峰的理论板数没有显著差异,不会影响检测结果；如果差异很大,测定结果是不能采用的.
2）对照品与样品采用相同的溶剂当然好,但有时无法实现,如测定用高分子材料制成的缓释制剂的在不同pH介质中的释放度、测定控释制剂的含量和含量均匀度等,你根本无法用相同的溶剂配出对照品溶液,因此3）处理对照品与样品的溶剂可以不同,只要在色谱系统的理论板数一致、保留时间一致、峰的对称度一致,未因溶剂的不同发生降解、分子型与离子型之间的转化、析晶等问题.
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