气相色谱杂峰的问题.程序升温.起始温度40,10度每分钟升温至240,每次温度升到160度时图谱开始出现杂质峰,直到24
来源:学生作业帮 编辑:百度作业网作业帮 分类:生物作业 时间:2024/05/13 02:53:21
气相色谱杂峰的问题.
程序升温.起始温度40,10度每分钟升温至240,每次温度升到160度时图谱开始出现杂质峰,直到240度不再升温后基线稳定.换过2根不同涂料的毛细管柱子,进样阀、隔垫、衬管都在260度老化4小时,换过2瓶载气,FID检测器也换了,仍然无法消除杂峰.并且每次杂峰峰形时间都一致.使用恒温分析图谱不出现杂峰.请帮忙分析原因在哪里?该如何消除杂峰.
程序升温.起始温度40,10度每分钟升温至240,每次温度升到160度时图谱开始出现杂质峰,直到240度不再升温后基线稳定.换过2根不同涂料的毛细管柱子,进样阀、隔垫、衬管都在260度老化4小时,换过2瓶载气,FID检测器也换了,仍然无法消除杂峰.并且每次杂峰峰形时间都一致.使用恒温分析图谱不出现杂峰.请帮忙分析原因在哪里?该如何消除杂峰.
这个杂峰挺讨厌,可以确定,你已经进行了必要的努力.
建议你再对下面几点处理一下:
1,进样口.再提进样口,是因为绝大多数的杂峰情况都出现在进样口和色谱柱.所以再提一下,进样口温度一般不改变,相当于在始终老化,但如果进样口太脏的话,靠260度还是不行的,把衬管还有玻璃毛都换成新的.
2,把螺帽拧下来,清理里面的残留,用溶剂好好清理一下.
3,色谱柱如果污染的话,光用老化是不行的,必要时要清洗,但这种污染机率不太大,你可以最后再做.
4,分流脏了.这个可能在你的叙述中可能性是最大的,建议直接把分流管给换了,用不着清洗了,反正成本也低,截取一段铜管换上就行了.
总结,根据你的叙述,最有可能是衬管(玻璃毛)脏了,其次是分流脏了.这两种可能性最大.
如果以上两点确定没问题了,那就应该是色谱柱问题,我觉得和检测器的关系不大.
建议你再对下面几点处理一下:
1,进样口.再提进样口,是因为绝大多数的杂峰情况都出现在进样口和色谱柱.所以再提一下,进样口温度一般不改变,相当于在始终老化,但如果进样口太脏的话,靠260度还是不行的,把衬管还有玻璃毛都换成新的.
2,把螺帽拧下来,清理里面的残留,用溶剂好好清理一下.
3,色谱柱如果污染的话,光用老化是不行的,必要时要清洗,但这种污染机率不太大,你可以最后再做.
4,分流脏了.这个可能在你的叙述中可能性是最大的,建议直接把分流管给换了,用不着清洗了,反正成本也低,截取一段铜管换上就行了.
总结,根据你的叙述,最有可能是衬管(玻璃毛)脏了,其次是分流脏了.这两种可能性最大.
如果以上两点确定没问题了,那就应该是色谱柱问题,我觉得和检测器的关系不大.
气相色谱杂峰的问题.程序升温.起始温度40,10度每分钟升温至240,每次温度升到160度时图谱开始出现杂质峰,直到24
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