化验氯化胆碱含量严重偏高,怎么回事?

化验氯化胆碱含量严重偏高,怎么回事?
求救这几次做雷氏盐重量法得出的氯化胆碱含量都是严重偏高

氯化胆碱辩伪检测方法之四：雷氏盐重量法一、掺六次甲基四胺 (乌洛托品)的鉴别试验 1、所需试剂 1.1、氢氧化钾 1.2、硫酸溶液(6+100) 1.3、钠氏试剂 1.4、氨制硝酸银溶液：称取1.0g硝酸银,置于100ml烧杯中,加20ml水溶解,在不断搅拌下滴加氨水溶液,至棕色沉淀,几乎全部溶解后,过滤,滤液置于棕色试剂瓶中保存.1.5、红色石蕊试纸：取滤纸条浸入石蕊指示液中,加极少量的盐酸使滤纸条变成红色,取出阴处晾干备用.2、鉴别方法：2.1、水剂样品：称取0.5g实验样品,精确至0.01g,加10ml水,为试验溶液.2.2、粉剂样品：称取2g实验样品,精确至0.1g,加20ml水溶解,过滤,弃去残渣,为试验溶液.在试验溶液中,加10ml硫酸溶液,于电炉上加热,煮沸,用沾有氨制硝酸银溶液或钠氏试剂的试纸检验产生的蒸汽,观察试纸颜色,若试纸颜色变黑,则加入2g氢氧化钾,继续加热产生的蒸汽能使润湿的红色石蕊试纸变蓝,证明有甲醛和氨产生,判定样品中含有六次甲基四胺,此样品为不合格产品,不必做进一步实验.二、雷氏盐重量法 1、方法提要 水剂样品用水稀释作为试液,粉剂样品中的氯化胆碱用水在加热的条件下振荡提取,定容并过滤,取适量滤液试液；试液中氯化胆碱与雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)反应,形成晶状沉淀,用重量法测定氯化胆碱含量.2、试剂 2.1、盐酸溶液：1+4； 2.2、雷氏盐(二氨基四硫代氰 酸铬铵)甲醇溶液20g/l；称取2g雷氏盐,溶于100ml甲醇,过滤该溶液配成48h后不能使用.2.3、甲基红－亚甲斟蓝混合指示液；甲基红1g/l,亚甲基蓝1g/l,按2＋1体积混合,乙醇溶液； 2.4、氢氧化钠溶液：400g/l.3、仪器 3.1、玻璃砂芯坩埚：滤板孔径（5～15）ｕｍ；3.2、电热干燥箱：可控制温度在（105±2）摄氏度； 4、水剂的测定 4.1、称取约0.7g实验室样品,精确至0.0002g,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,移取该试验溶液10.0ml置于100ml高型烧杯中,加1滴甲基红－亚甲基蓝混合指示液,用盐酸溶液调至紫红色（PH约5－6）,不冰浴中冷却至5摄氏度,滴加15ml雷氏盐甲醇溶液,不时搅拌反应30min,再静置陈化30min.将沉淀转移到预先已于（105±2）摄氏度干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚移入（105±2）摄氏度电热干燥箱内,干燥2h,取出,置入干燥器内冷却至室温,称量（沉淀质量应在0.1g－0.2g,可适当调整称样量.)同时进行空白试验.4.2、粉剂的测定 称取在（105±2）摄氏度下干燥2h的实验室样品约1g,精确至0.0002g,置于250ml碘量瓶中,加水70ml,摇匀,在约70摄氏度水浴上热15min,塞紧瓶塞,在电动振荡器振荡10min,转移至250容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用干燥的滤纸和漏斗过滤,弃去最初10ml滤液后,移取该滤液25.0ml,置于100ml高型烧杯中,加3ml氢氧化钠溶液,盖上表面皿,在电炉上加热微沸5min.加2滴甲基红－亚甲基蓝混合指示液,以下按4.1规定的方法进行.5、结果计算 氯化胆碱的质量分数W2,数值以%表示,按下式计算 W 2 ＝［（ m 2 -m 1 )/m］×10×0.33045×100 式中：m 2 －沉淀质量的数值,单位为克（ g）; m 1 －空白试验沉淀质量的数值,单位为克（ g）; m－试料质量的数值,单位为克(g）; 0.33045－氯化胆碱相对分子质量与雷氏盐－氯化胆碱沉淀产物相对分子质量的比值； 10－实验室样品溶液的稀释倍数.取两次平行测定的结果的算术平均值为测定结0.水剂两次平行测定结果的绝对值不大于0.5%,粉剂两次平行测定结果的绝对值不大于0.8%.查看原帖